復合薄膜的介電性能和電擊穿強度性能測試

1 介電性能

       為表征和分析 BT/PI 與 PI@BT/PI 兩種復合薄膜在不同頻率電場下的下介電性能，對兩種復合薄膜進行寬頻介電譜測試，結果如圖 3-8 所示。圖 a，b為室溫下填充不同 BT 和 PI@BT 納米粒子的 PI 復合材料的介電常數(ε’)和介電損耗(tanδ)點線圖。由圖 a，b 可知，常溫常壓下，聚酰亞胺純膜介電常數在3.2 左右，隨著測試頻率的升高，薄膜介電常數也隨之降低，由 10-1 Hz 頻率下的 3.29 下降至 106 Hz 頻率下的 3.14，下降了 4.7%。且介電損耗較低，為0.0016，低介電損耗對介電材料有著重要的性能，由此說明聚酰亞胺擁有著良好的介電穩定性，而 PI 復合材料的介電常數與 PI 純膜有著相同的趨勢。

        BT/PI 和 PI@BT/PI 復合薄膜的的介電常數隨著填料含量的增加而逐漸增大，這是由于 BT 納米粒子固有的高介電常數和界面極化的構建。PI@BT PI 復合材料具有比 BT/PI 復合材料更高的介電常數，當填料質量分數為 55 wt%時，PI@BT /PI 復合材料的介電常數在 100 Hz 時達到 15.01，比同等填充量下的 BT/PI 復合材料的介電常數提高了 26%，比 PI 純膜的介電常數提高了 4.69倍，且介電損耗較低，僅有 0.004。產生了這種效果的原因主要有三點：首先，PI 為聚合物殼，其對 BT 粒子的包覆降低了 BT 粒子表面能，有助于減少團聚，增加粒子在基體中的分散，增加界面面積，從而提高介電常數。其次，PI 作為包覆 BT 粒子的聚合物層，與基體 PI 擁有著*相同的化學結構，因此 PI@BT 粒子與 PI 相容性中更好，更加利于 PI@BT 粒子在基體中的分散，形成更多界面。最后，PI 聚合物殼可以起到緩沖層的作用，減輕納米粒子與聚合物基體在介電常數上的較大反差,在納米復合體系中促進更均勻的極化響應，導致復合薄膜具有更的高介電常數。

       復合薄膜介電損耗圖如圖 3-8c、d 所示，原始 PI 和 PI 復合材料的介電損耗與頻率有強烈的依賴關系。在低頻范圍內，納米粒子的引入導致了 PI 與 BT接觸形成界面，從而有了空間電荷極化的產生，空間電荷極化對 PI 復合材料介電損耗的增加起主導作用。隨著頻率的增加，空間電荷極化不能跟上頻率的變化，因此介質損耗主要來源于偶極極化，介電損耗逐漸降低。隨著 BT 或PI@BT 顆粒的加入，界面極化增多，因此復合材料的介電損耗略高于于原始PI，與 BT 納米粒子相比，PI@BT 納米粒子在 PI 基體中的良好分散抑制了空間電荷的局部積聚，從而降低了介電損耗，因此 PI@BT/PI 復合薄膜介電損耗較 BT/PI 略低。值得注意的是，在整個頻率范圍內，PI 復合材料的介電損耗保持在相對較低的值(tanδ<0.01)。

2、擊穿場強

       測量了樣品電擊穿強度，結果如圖 3-9 所示。為了更好地理解納米粒子對介電擊穿強度的影響，采用 Weibull 分布函數對測量過程中得到的數據進行了

分析。由于材料的擊穿場強和使用壽命具有統計變化，故對其進行 Weibull 分布統計。圖 a，b 為兩種復合薄膜擊穿場強韋布爾分布圖，圖 c 為兩種復合薄膜特征擊穿場強對比圖。利用 Weibull 分布可評判材料擊穿性能的統計規律，能強有力地反映出材料在電場作用下被擊穿而失效的概率。

       由圖可知，由于納米粒子的引入屬于變相破壞了聚合物基體的均一性，因此隨著納米粒子填充量的增加，兩種聚酰亞胺基復合薄膜擊穿場強皆逐漸降低。當填充量為 55 wt%時，BT/PI 復合薄膜擊穿場強降低至 128.93 kV/mm，較之 PI 純膜(209.6 kV/mm)下降 38.4%。而在同等填充量下，PI@BT/PI 復合薄膜擊穿場強為 140.74，較同填充量 BT/PI 提高 11.81 kV/mm。并且在各個填充量下，PI@BT/PI 復合薄膜擊穿強度皆高于同質量分數的 BT/PI。由于電介質的擊穿通常是發生在受試材料較為薄弱的地方，這在側面說明了經過 PI 包覆處理的 PI@BT 納米粒子在 PI 基體中的分散情況較之未經處理的 BT 要好，擁有核殼結構的 PI@BT 納米粒子可以有效減少由于納米粒子的微小團聚而與聚合物基體間產生的空隙，從而減少了受陷空氣的離子化，減緩了擊穿場強的下降。因此，盡管低于 PI 純膜，PI@BT/PI 復合薄膜擊穿強度仍保持較高數值。