驗證速凍食品包裝袋異味的檢測方法

摘要：速凍食品是通過低溫(-18℃以下)加工出來的食品，食物組織中的水分、汁液不易流失，微生物基本上不會繁殖，食品安全有所保證。但其包裝材料在使用過程中常出現異味，影響食物的口感及氣味，因此相關化學指標是質量檢測的重中之重。本文采用Labthink蘭光GC-7800氣相色譜儀測試包裝袋的溶劑殘留量，以此驗證并敘述了設備的原理、設備參數及簡要的試驗過程，為企業監控包裝袋異味選擇相應的檢測設備提供參考。

關鍵詞：速凍食品、塑料復合膜、印刷膜袋、溶劑殘留、異味、氣相色譜儀

1、意義

速凍食品是指以米、面、雜糧等為主要原料，以肉類、蔬菜等為輔料，經加工制成各類烹制或未烹制的主食品后，立即采用速凍工藝制成并在凍結條件下運輸、儲存及銷售的各類主食，如速凍包子、速凍餃子、速凍湯圓、速凍饅頭、花卷、春卷等。速凍食品一般使用塑料復合膜包裝，企業為了更好的銷售會在包裝袋表面印刷大量的產品圖片，因此復合過程中的膠黏劑及印刷用的油墨成分會引入溶劑，如包材生產時工藝處理不當，會引起包裝中殘留的溶劑量較高，產生刺鼻異味，嚴重時則會遷移到速凍產品上。故降低包裝材料中的溶劑殘留量對提高產品的形象及品質意義深遠。

圖1  速凍食品包裝袋

2、執行標準

常見速凍食品的包裝材料主要有塑料復合膜，可參考的溶劑殘留的檢測方法標準主要為GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》。

3、試驗樣品

某食品廠提供的速凍丸子包裝袋。

4、試驗設備

濟南蘭光機電技術有限公司自主研發設計的GC-7800氣相色譜儀。

圖2  GC-7800氣相色譜儀

4.1 測試原理

氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動相，采用色譜柱分離技術。當多種分析物質進入色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的分配系數不同，各組分在色譜柱中的流動速度不同，經過一定的柱長后，混合的組分分別離開色譜柱進入檢測器，經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站，從而完成對被測物質的檢測分析。

4.2 適用范圍

(1) 溶劑殘留：適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測試。

(2) 純度分析：適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析。

(3) 水分分析：適用于包裝印刷行業用溶劑水分含量分析。

4.3 設備參數

l  儀器可進行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開門自動控溫系統，能實現真正意義上的近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3℃ ~ 400℃，控溫精度優于±0.1℃，設定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1℃，設定溫度與實際溫度之間的偏差不大于2%。

l  儀器可進行程序升溫，升溫階數為5階，升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min，程序升溫的重復性不大于2%。

l  氣化室、檢測室在室溫+15℃ ~ 200℃的溫度范圍內的控溫精度為±0.1℃，大于200℃時控溫精度為±0.2℃。

l  儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測限不大于2×10^-11 g/s(苯)，噪聲不大于0.025 mV，漂移不大于0.15 mV/h。

l  檢測器采用單元化組合設計，采用即插即用擴展控制模式。配置氫火焰檢測器和熱導檢測器，可根據用戶分析需要進行配置選擇，本儀器最多可同時安裝四種檢測器。

l  進樣系統可選配填充柱柱頭進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置。

l  響應信號可達1500 mV寬量程，一致性好，能滿足高純度樣品分析需要。

l  優良的色譜柱箱性能，在檢測器和氣化室均在200℃的情況下，可實現室溫+3℃近室溫操作，而且儀器具有良好的程序升溫重復性，確保了復雜組分樣品分析其保留時間的一致性。一臺試驗機集成拉伸、剝離、撕裂等七種獨立的測試程序，為用戶提供了多種試驗項目的選擇。

l  儀器具有高溫保護功能，任何一路溫控超過設定溫度一定范圍（設定值為20℃），儀器將斷電保護并報警，儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能。

l  操作控制系統軟、硬件設計，儀器在運行過程中對系統自動實施全程軟件監控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數失控現象。實現了無“過失”過溫保護，以及主動式過溫保護功能和雙硬件自鎖過溫控制結構，確保儀器在無人值守時安全運行。

5、試驗過程

(1) 設置試驗參數，點擊開始后，GC-7800氣相色譜儀開始進行基線平衡。

(2) 待儀器的基線平穩后，配置不同濃度的混合標樣，注入密封好的頂空瓶中，放入80±2℃的恒溫室中放置30 min。

(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標準樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進樣器自動進樣。繪制各標準物質的峰面積與對應濃度的標準曲線。

(4) 將0.2 m²的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清潔的在80±2℃條件下預熱過的瓶中，迅速密封，放入80±2℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過程中，應防止試樣被污染。

(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進樣器自動進樣。

(6) 根據試樣的峰面積，從對應成分的標準曲線中讀取該成分的濃度。

6、試驗結果

該速凍丸子包裝袋試樣的溶劑殘留總量為10.1017 mg/m²，其中酯類為9.4879 mg/m²，有毒有害的苯類為0.6138 mg/m²。

7、結論

根據GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》中對溶劑殘留的規定為：溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m²，其中苯類溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m²)，上述試樣檢測結果溶劑殘留總量超標，試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的。蘭光GC-7800氣相色譜儀在測試溶劑殘留方面測試精度高、準確性好、操作安全等優點，可以真實反映包裝材料中殘留有機溶劑量，幫助包裝生產企業和使用企業更好的監控包裝的衛生性能。Labthink 蘭光一直致力于為全球客戶提供專業的檢測服務與設備，欲了解相關的檢測設備及檢測服務，您可登陸濟南蘭光公司網站查看具體信息或直接致電咨詢。愈了解，愈信任！濟南蘭光機電技術有限公司愿借此與行業中的企事業單位增進技術交流與合作。